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        雙錐回轉(真空)干燥機為雙錐形的回轉罐體,罐內在真空狀態下,向夾套內通入蒸汽或熱水進行加熱,熱量通過罐體內壁與濕物料接觸,濕物料吸熱后蒸發的水汽,通過真空泵經真空排氣管被抽走。由于罐體內處于真空狀態,且罐體的回轉使物料不斷的上下內外翻動,故加快了物料的干燥速度,提高干燥效率,達到均勻干燥的目的。
 
      國內制造雙錐回轉干燥機的廠商很多,但總體設計和制造水平相對較低,對這一經典實用設備沒有實質性的提高,更談不上對此類產品的優化組合。然而,造成雙錐回轉真空干燥機發展緩慢的真正原因是沒能結合理論去研究雙錐回轉真空干燥機的性能與應用。
  1、雙錐回轉(真空)干燥機的經典性
  雙錐回轉(真空)干燥機是原料藥生產應用較為廣泛的設備,這是由于在真空干燥的過程中,筒體內的壓力始終低于大氣壓力,氣體分子數少,密度低,含氧量低,因而能干燥容易氧化性變化的藥品生產,能減少物料染菌的機會。也由于水在汽化過程中,其溫度與蒸汽壓力成正比,故真空干燥時物料中的水分在低溫下就能汽化,達到低溫干燥,特別適用于藥品中有熱敏性物料的生產。同時,真空干燥可消除常壓熱風干燥易產生表面硬化現象,這是真空干燥物料內和表面之間壓差大,在壓力梯度作用下,水分很快移向表面,不會出現表面硬化。此外真空干燥時,物料內部和外部之間溫度梯度小,由逆滲透作用使得溶媒能夠獨自移動并收集,有效克服熱風干燥所產生的溶媒失散現象。
  從功能上看,雙錐回轉真空干燥機是集混合、真空干燥于一體的干燥設備,它以簡潔、方便和雙效特點被人們作為經典設備來應用,其有著實用性和經濟性的一面,是其它設備難以替代的。
  2、對雙錐回轉(真空)干燥機提高思路的探討
  雖然,雙錐回轉(真空)干燥機被人們看作經典,但近幾年來卻又被藥廠所淡化了,其根本原因是由于制造商缺乏對其的研究和結構的改進所致,其主要表現在結構上難以CIP/SIP和干燥性能優化上,故有必要對其提高思路作一探討。
  2.1、對雙錐回轉(真空)干燥機的結構的探討
  雖然雙錐回轉(真空)干燥機有著許多實用性優點,但結構上的不完善阻礙了其應用和發展。特別對應用于無菌原料藥生產來說,尚未改進設備所存的不完善之處表現為:(1)抽真空管空套回轉軸的動靜密封件泄漏與清洗問題;(2)筒體結構的清洗或滅菌問題;(3)進料/出料結構的易出料與清洗問題。
  2.1.1、抽真空管空套回轉軸的動靜密封件泄漏與清洗的探討
  在部分雙錐回轉(真空)干燥機的抽真空管空套回轉軸裝置中,其采用雙骨架軸密封結構,由于此結構密封的不可靠,在筒體抽真空的作用下極易造成泄漏,有時會出現所謂的“漏油”現象。同時,也由于密封的不可靠會在干燥時結存粉,此處的結存粉用普通的旋轉動態水洗方法是難以洗凈的,這樣會引起換批時的交叉污染。
  近期國內有制造商對此作了一定的改進,有的采用特殊密封(如特殊的機械密封、磁流體密封等)。也有的制造商2在抽真結構上作了改進,使抽真空部分不伸進筒體內部,僅在旋轉筒體外面與其接觸,采用金屬燒結網做過濾器,容易清洗,容易消毒滅菌,并配有用高純氮氣反吹的系統,防止粉塵物料堵塞過濾網孔,確保真空暢通。
  2.1.2、筒體結構的清洗和滅菌問題的探討
  在部分雙錐回轉干燥機筒體的清洗中,有的靠切換真空管路,放入清洗水旋轉筒體再放凈,這樣動態清洗法是無法徹底洗凈的,至少在動靜接觸面和結料處是不能洗凈。
  其次是部分制造商沒有把筒體當作壓力容器來設計及制造,很難做到切換真空管路通入蒸汽來滅菌,故談不上蒸汽的在位滅菌。這里當然涉及到進料/出料結構與密封結構,其形式和承壓性能也與蒸汽滅菌有關。而在無菌環境使用設備的至關重要要求就是清洗后的滅菌,通常滅菌的方法中最有效和直接的方法是濕熱和干熱滅菌,基于該設備筒體結構是不可拆的,不能采用干熱滅菌,只能采用濕熱(蒸汽)滅菌。
  對此,說白了就是設法方便清洗和滅菌,也只要能圍繞此專題所展開即可。近期國內有制造商對作了一定的改進,在清洗方面,采用靠切換真空管路,放入加壓的清洗水旋轉筒體,再放凈的方法,雖然有所提高,但實效也不是十分理想。在滅菌方面,有的制造商在制造筒體和料閥方面考慮到承壓性,其可采用切換真空管路而通入蒸汽也完成SIP。
  2.1.3、進料/出料結構的易出料與清洗性的探討
  此問題雖說是上述問題的延伸,但進料/出料的特殊要求是易放凈、易操作、易清洗/滅毒。國內部分制造商采用蝶閥或可拆卸結構,也取得了一定成效,但對照GMP和相應工藝要求,這里可展開的研發是大有文章可做。
  2.2、對雙錐回轉(真空)干燥機的干燥速度的探討
  2.2.1、真空干燥速度的概念
  物料的干燥過程,首先是物料表面的水分受熱汽化并被真空設備排除,物料表面的水分因汽化而逐漸減少,并在物料內部與表面之間形成溫度差。內部的水分在溫度差的作用下,不斷向表面擴散,并在到達表面后汽化。另外,在真空干燥過程中,同時存在著壓力差,使得被汽化的水分子加速向真空空間移動。在真空干燥過程中,人們總是希望加快干燥速度,縮短干燥時間,但是影響干燥速度因素1有以下幾點:
  (1)被干燥物料的狀況(如物料形狀、大小尺寸、堆置方法),物料本身的含濕量、密度、粘度等性能。一般,物料顆粒細而均勻、堆放松散、厚度薄,則內部水分容易擴散。若提高物料的初溫、經真空過濾前處理、降低物料含濕量等,均能提高真空干燥速度。
  (2)真空度越高,越利于水分在較低溫度下汽化,但真空度過高不利熱傳導,會影響對物料的加熱效果。為提高物料干燥速度,應根據物料的特性綜合考慮真空度。通常,真空度應不低于1×104Pa。
  2.2.2、影響雙錐回轉(真空)干燥機干燥速度的因素
  雙錐回轉(真空)干燥機干燥過程可分為第一升溫、第一恒溫、第二升溫、第二恒溫和降溫五個階級。其中:(1)第一升溫是加熱物料,使其升溫的預熱階段。該階段中,物料中水分汽化量很少;(2)第一恒溫是恒速干燥階段,在該階段中,物料的自由水、表面水和毛細管水等大量汽化。因此,溫度和真空呈恒定狀態,且真空度與該干燥溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等;(3)第二升溫是加熱物料遷移內部水分至物料表面的過程,由于汽化的水分很少,導致物料溫度升高和真正度也隨之提高;(4)第二恒溫是汽化物料包裹水和部分結晶水階段,由干水分遷移率與汽化率相定,故溫度和真空呈平穩狀態;(5)降溫階段開始時,關閉加熱蒸汽,通以冷卻水至筒體夾套,冷卻筒體使其內部物料溫度下降,以便卸出干燥制品。
  雙錐回轉(真空)干燥機干燥過程的不同階段所具備的性質也不同,故應該根據其不同階段而設定不同的操作參數,這樣能更有效地利用設備的功能。然而,現實的雙錐回轉(真空)干燥機的許多操作參數是常量不變(如旋轉速度)或自動控制(如工作真空度、干燥溫度等),以下就干燥不同階段過程的操作參數對真空干燥速度的影響展開討論,并提出建議性的改進意見。
  2.2.3、雙錐回轉(真空)干燥機旋轉速度對真空干燥速度的影響及探討
  雙錐回轉(真空)干燥機筒體的旋轉速度越快,干燥速度越高。但在干燥后期,隨著物料濕含量的下降,干燥速度也降低,此時提高轉速對干燥速度的提高均無益。另外,在干燥初期,較快的旋轉速度,會導致濕分汽化過快而產生物料粘結成團的現象。因此,應在干燥初期采用較低的轉速,待物料表面較干以及不結團時再提高轉速,以便加快干燥速度、縮短干燥時間。
  對此點,建議可選用變頻電機,使筒體的旋轉速度在運行時能變動,并有菜單可設定不同時間段所選用的不同的筒體旋轉速度(0~10rpm內無級調速),即要有時間—速度關系的設定。
  2.2.4、雙錐回轉(真空)干燥機加熱與冷卻對真空干燥速度的影響及探討
  雙錐回轉(真空)干燥機夾套內對流換熱需分別提供熱量和冷量,故夾套內將經歷以熱蒸汽方法的升溫或以冷卻水方法的降溫。文獻1認為,提高熱介質溫度可加快升溫速度,縮短干燥時間。對粘性大的物料,熱介質溫度高容易產生結團現象。降低冷卻水溫度可加快降溫速度,也可縮短工作周期。隨著物料的性質不同,可選擇適當的溫度,常以變溫干燥法為佳,即在干燥初期溫度低,逐漸提高溫度以增大干燥速度。
  對此點,建議可選用溫度傳感元件,使雙錐回轉(真空)干燥機夾套內熱量或冷量控制能在運行時變動,并有菜單可設定不同時間段所選用的溫度,即要有時間—溫度關系的設定。
  2.3、雙錐回轉(真空)干燥機提高的一點思路
  至于雙錐回轉(真空)干燥機要提高的話,可以研發的思路很多。
  2.3.1、拓廣雙錐回轉(真空)干燥機的功能,以適應更大的應用
  (1)增加攪拌和造粒功能。可在雙錐回轉(真空)干燥機的抽真空管中穿入一個帶噴嘴的管(能噴粘合劑),同時真空管進入筒體內部處增設一個固定攪拌葉片。當筒體轉動過程中,固定在抽真空管上攪拌葉片迫使物料從其兩側面流過,這樣在物料沿筒壁滑動的同時,又增加了徑向運動。因此,能有效地提高了混合和攪拌物料的效果,加快了濕分汽化,提高了干燥速度。爾后在粉體物料工藝結束時,可由穿入帶噴嘴(能噴粘合劑的管)噴出相應粘合劑,將粉末狀干物料制成顆粒狀制品。
  (2)增加攪拌和粉碎功能。國內有的制造商采用破碎裝置2,該裝置的刀具為四把組合整體結構,采用十字交叉排列,由短到長,依次焊接,刀具采用不同的長度,不同的角度。確保旋轉時能與物料充分接觸,保證破碎效果。這樣物料在雙錐回轉筒體內不停地翻動,并與筒壁進行熱交換(筒壁外面半剖盤管用熱水進行循環加熱)。在雙錐筒體旋轉時破碎刀同時轉動,每當筒體旋轉一圈,物料與破碎刀接觸一次。由于破碎刀的轉速較快(最高為250rpm),而筒體的轉速較慢(一般為3rpm),故每當物料與刀具接觸時,破碎效果十分明顯,筒體內系統在真空下運行。
  2.3.2、構筑雙錐回轉(真空)干燥機系統設計的概念,以適應生產率的提高
  雙錐回轉(真空)干燥機能在生產中有效應用的話,必然是一個系統的概念,其中有機溶劑收回系統是一個關鍵的過程。制造商在供應雙錐回轉(真空)干燥機設備時,不能只提供單機,而是應提供系統,應考慮有機溶劑的回收,由于溶劑的沸點較低,故采用冷凍水進行冷凝冷卻,確保溶劑能回收利用,避免被真空泵抽走后污染大氣。
  2.3.3、研發CIP/SIP結構,以適應無菌級的生產
  關于雙錐回轉干燥機的CIP/SIP結構應該換個思路去研發其結構,除上所談及的思路外,還能通過快開式外接噴淋清洗裝置,當停機時接入筒體,并形成清洗環路系統。也可設想整個雙錐回轉(真空)干燥機的筒體能拆卸(如夾持式方錐形混合機結構),這樣整個筒體能進入清洗站內完成清洗及滅菌,當然此設想的難度太大。而此點也是雙錐回轉(真空)干燥機能升級換代的基礎,使其能適應無菌級的生產。
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